Ce procédé analytique exploite le principe de la distribution des composants entre :
- une phase mobile gazeuse (gaz vecteur)
- et une phase stationnaire liquide ou solide contenue dans une colonne capillaire ou remplie. Le pouvoir de séparation des colonnes capillaires est bien supérieur à celui des colonnes remplies. Les colonnes capillaires sont aujourd’hui largement utilisées, tandis que les colonnes remplies sont très peu employées.
Principes de Fonctionnement de la Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
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L’analyse par CPG repose sur 4 éléments clés que sont l’échantillon (1) qu’il soit liquide ou qu’il s’agisse d’un mélange gazeux, le gaz vecteur (2), la colonne de séparation (3) et le détecteur de composés (4). Ces 4 éléments sont mis à profit dans les étapes du procédé telles que décrites ci-dessous.
- Injecté à travers l’injecteur, l’échantillon à analyser sera vaporisé s’il est dans sa forme liquide.
- Le gaz vecteur assure le transport de l'échantillon dans sa forme vaporisée à travers la colonne de chromatographie.
- Une fois la colonne de chromatographie atteinte, les composés constituant l’échantillon sont séparés selon leurs propriétés physico-chimiques et différence d’affinité avec les phases de la colonne. Les différents composés de l'échantillon interagissent différemment avec la phase stationnaire, les entrainant à différents niveaux de la colonne pour leur bonne séparation.
- Pour leur détection, les composés séparés sont identifiés et quantifiés à la sortie de la colonne par un détecteur approprié (ex. : détecteur à ionisation de flamme, détecteur de masse).
Composés analysables et domaines d'application par chromatographie en phase gazeuse
Types de composés analysables en chromatographie en phase gazeuse (CPG)
La CPG permet l'analyse et la quantification d'une large gamme de composés, notamment :
- Hydrocarbures : Alcanes, alcènes, alcynes.
- Composés aromatiques : Benzène, toluène.
- Alcools, éthers et esters.
- Acides gras volatils.
- Solvants organiques.
- Composés gazeux tels que oxygène, argon, azote
Domaines d'Application
1. Industrie Pétrochimique
- Analyse des hydrocarbures dans les échantillons de pétrole brut.
- Contrôle de la qualité des produits pétroliers raffinés.
2. Industrie Alimentaire
- Détection des contaminants volatils dans les aliments.
- Analyse des arômes et des composés responsables des goûts.
3. Industrie Pharmaceutique
- Contrôle de la pureté des matières premières et des produits finis.
- Détection des impuretés volatiles.
4. Environnement
- Analyse des polluants atmosphériques.
- Détection des composés organiques volatils (COV) dans l'eau et le sol.
5. Médecine Légale
- Analyse des résidus de drogues dans les échantillons biologiques.
- Détection des substances volatiles dans les scènes de crime.
Les Gaz Vecteurs en Chromatographie en phase gazeuse (CPG)
En assurant le bon transport depuis l’injecteur jusqu’à la colonne chromatographique, le gaz vecteur est un élément essentiel de l’analyse. Selon sa nature et le type d’échantillon utilisé, il est impératif d’adapter le gaz vecteur.
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Types de Gaz Vecteurs
Les gaz vecteurs les plus couramment utilisés sont l’hélium, l’hydrogène et l’azote. Chacun de ces gaz présentent des caractéristiques spécifiques pour garantir l’obtention de résultats fiables :
- Hélium (He) : Excellent en termes de performance et de sécurité, bien qu'il soit coûteux.
- Hydrogène (H₂) : Très efficace et moins cher, il présente un inflammabilité élevée.
- Azote (N₂) : Plus abordable, il offre toutefois une résolution moindre comparée à l'hélium et l'hydrogène.
Influence sur la Séparation
Le gaz vecteur joue un rôle indispensable dans la séparation des composés :
- Vitesse de l’écoulement : La vitesse du gaz vecteur doit être optimisée pour obtenir une bonne séparation.
- Interaction avec la phase stationnaire (liquide ou solide) : Une faible interaction permet aux composants de migrer plus rapidement à travers la colonne.
Sélection du Gaz Vecteur
La sélection du gaz vecteur dépend de la nature de l’échantillon et du type de détecteur utilisé lors de l’analyse. En effet, certains gaz vecteurs seront mieux adaptés à certains composés et les détecteurs ont des performances plus intéressantes avec des gaz vecteurs spécifiques.
Voici un résumé des correspondances courantes et non exhaustives entre les types de composés et les gaz vecteurs :
- Hélium (He) : Universel, excellent pour les hydrocarbures, composés organiques volatils et aromatiques.
- Hydrogène (H₂) : Très efficace pour les analyses rapides, utilisé principalement pour les hydrocarbures et les COV.
- Azote (N₂) : Souvent utilisé pour les composés inorganiques et les halogénés avec des détecteurs TCD et ECD.
- Argon/Méthane (Ar/CH₄) : Utilisé pour améliorer la sensibilité des composés halogénés dans les ECD.
Ces exemples illustrent comment le gaz vecteur influence la sensibilité, la sélectivité et l'efficacité des analyses par chromatographie en phase gazeuse.
Les principales qualités attendues des gaz
Essentiels pour une bonne interprétation des résultats du chromatogramme, les gaz vecteur sont essentiels en CPG pour garantir des performances optimales. Pour cela, ils doivent satisfaire certaines qualités spécifiques.
Pureté Élevée
La pureté élevée minimise les interférences et les bruits de fond, améliorant ainsi la sensibilité et la précision des analyses. Une pureté au moins égale à 99,999% (5.0) est généralement requise pour les applications analytiques.
Absence d'Impuretés
Les impuretés telles que l'oxygène, l'eau, et les hydrocarbures peuvent endommager la colonne et les détecteurs, et provoquer des interférences analytiques. Le gaz vecteur doit être exempt de ces impuretés, nécessitant fréquemment des filtres additionnels.
Stabilité Chimique
Le gaz vecteur ne doit pas réagir avec les composés de l'échantillon ou les composants du système (comme la colonne et les détecteurs). Le gaz doit être chimiquement inerte et stable à des températures élevées.
Compatibilité avec le système
Le gaz doit être compatible avec le type de détecteur utilisé et les conditions opératoires. Par exemple, l'hélium est souvent préféré pour son faible poids moléculaire et sa grande capacité de transfert de chaleur, tandis que l'hydrogène offre des vitesses de séparation rapides mais nécessite des précautions de sécurité en raison de son inflammabilité.
Pression et Débit Constants
Des variations de débit ou de pression peuvent affecter la répétabilité et la reproductibilité des analyses. Le système de distribution de gaz doit assurer une pression et un débit constants.
Caractéristiques Physiques
Les propriétés physiques du gaz, comme la viscosité et la conductivité thermique, influencent l'efficacité de la séparation et la sensibilité des détecteurs.
Les gaz doivent posséder des propriétés adaptées aux conditions de fonctionnement spécifiques.
Sécurité
Les gaz doivent être manipulés en toute sécurité, notamment pour les gaz inflammables comme l'hydrogène.
Des mesures de sécurité appropriées doivent être en place, y compris des systèmes de détection de fuite et des dispositifs de ventilation.
Ainsi, les gaz vecteurs utilisés en chromatographie en phase gazeuse doivent donc répondre à des critères spécifiques : haute pureté, chimiquement inertes, compatibles avec le système, fournir une pression et un débit constants, être exempts d'impuretés, posséder des caractéristiques physiques appropriées, être manipulés en toute sécurité, et être économiquement viables.
Certifiée ISO/CEI 17025, l’entreprise Messer fournit tous types de gaz à destination des laboratoires. En France, notre laboratoire est situé à Mitry-Mory (77) – accréditation COFRAC sous le n°2-1848 disponible sur www.cofrac.fr
Consultez notre page dédiée https://www.messer.fr/fr/gaz-purs-et-melanges ou prenez directement contact avec nos spécialistes https://www.messer.fr/fr/nous-contacterSystèmes de Détection en Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
Les détecteurs sont des composants cruciaux dans la chromatographie en phase gazeuse, permettant d'identifier et de quantifier les composés séparés par la colonne. Retrouvez ci-dessous les caractéristiques des principaux types de détecteurs utilisés : intérêts, différences, points forts et faibles, ainsi que les gaz vecteurs utilisés dans chaque cas.
Détecteur à Ionisation de Flamme (FID) : le détecteur le plus répandu
Principe de Fonctionnement
- L'échantillon sortant de la colonne est brûlé dans une flamme alimentée par un mélange hydrogène/air.
- Les ions produits lors de la combustion sont collectés par des électrodes, générant un courant proportionnel à la concentration des composés.
- il est discriminant, sa réponse varie suivant les produits injectés, ce qui impose un étalonnage si on veut analyser un mélange.
Points Forts
- Haute sensibilité pour les composés organiques.
- Large gamme dynamique linéaire.
- Facile à utiliser et robuste.
Points Faibles
- Insensible aux composés inorganiques
- Consommation de gaz (hydrogène et air).
- Besoin d'un système de sécurité pour manipuler l'hydrogène.
Gaz Utilisés
- Hydrogène (H₂) ou mélange Hélium/hydrogène (60% He/40% H₂) comme combustible,
- Air (ou oxygène) pour la combustion.
Détecteur à Capture d'Électrons (ECD)
Principe de Fonctionnement
- Utilise une source radioactive (ex. : Ni-63) pour émettre des électrons.
- Les électrons interagissent avec les composés électrophiles (comme les halogènes), réduisant le courant de base mesuré.
Points Forts
- Très sensible aux composés contenant des halogènes, des nitrates, des peroxydes.
- Haute sensibilité pour les composés traces.
Points Faibles
- Insensible aux hydrocarbures, alcools, esters.
- Source radioactive nécessite des précautions de sécurité et de gestion des déchets.
Gaz Utilisés
- Gaz vecteur souvent l'azote (N₂) ou l'argon/méthane (5% CH₄ dans Ar).
Détecteur Thermique (TCD)
Principe de Fonctionnement
- Mesure les variations de conductivité thermique des gaz éluants.
- Utilise un filament chauffé dont la résistance change avec la composition du gaz.
Points Forts
- Universalité : détecte presque tous les composés (y compris les gaz inertes).
- Non-destructif, permettant une analyse ultérieure avec d'autres détecteurs.
Points Faibles
- Moins sensible comparé aux autres détecteurs comme le FID ou l'ECD.
- Sensibilité affectée par le débit du gaz vecteur.
Gaz Utilisés
- Gaz vecteur : Hélium (He) ou hydrogène (H₂).
Détecteur à Spectrométrie de Masse (MSD)
Principe de Fonctionnement
- Ionisation des composés éluants.
- Séparation des ions par leur rapport masse/charge (m/z).
- Détection des ions par un multiplicateur d'électrons.
Points Forts
- Très haute sensibilité et spécificité.
- Identification structurale des composés.
- Capable de détecter une large gamme de composés.
Points Faibles
- Coût élevé et complexité.
- Nécessite un entretien régulier.
Gaz Utilisés
- Gaz vecteur typiquement l'hélium (He).
Nous ajoutons les détecteurs à Photoionisation (PID) et à Décharge Luminescente Pulsée (PDHID).
Détecteur à Photoionisation (PID)
Principe de Fonctionnement
- Utilise une lampe UV pour ioniser les composés sortant de la colonne.
- Les ions produits sont détectés par une paire d'électrodes, générant un courant proportionnel à la concentration des composés ionisés.
Points Forts
- Haute sensibilité pour les composés aromatiques et les hydrocarbures insaturés.
- Capacité à détecter des concentrations très faibles de composés volatils organiques (VOC).
- Non-destructif, permettant une analyse ultérieure.
Points Faibles
- Insensible aux composés inorganiques et à certains composés organiques qui ne sont pas facilement ionisables par UV.
- La durée de vie de la lampe UV peut être limitée et nécessite un remplacement périodique.
Gaz Utilisés
- Typiquement l'hélium (He) ou l'azote (N₂) comme gaz vecteur.
Détecteur à Décharge Luminescente Pulsée (PDHID)
Principe de Fonctionnement
- Utilise une décharge luminescente pulsée pour ioniser les composés sortant de la colonne.
- Les ions produits sont détectés par un collecteur d'électrons, générant un signal proportionnel à la concentration des composés.
Points Forts
- Très haute sensibilité et large gamme dynamique.
- Capable de détecter une large variété de composés, y compris les gaz rares, les hydrocarbures, et les compos
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Messer France produit et fournit en gaz de fonctions pour l’analyse de nombreux laboratoires sur tout le territoire national en s’appuyant sur un collectif de collaborateurs particulièrement investis pour vous proposer des produits de haute qualité et des services répondant à vos attentes.
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